R2越接近1表明两者相关性越高
2结果与分析
2.1色谱柱比较
从图1可以看出,气相两者色谱图DB-1701的色谱甲醇色谱图峰形更好,半峰宽更窄。法测色谱峰是定蒸否拖尾或峰形不对称严重影响定量分析,因此在后续试验过程采用DB-1701进行内标法与外标法的馏酒量比较。
相关系数R2表示甲醇体积分数与峰面积之间的中甲线性关系,R2越接近1表明两者相关性越高。醇含从图2可以看出,气相两者的色谱相关系数R2均达到0.999,均具有良好的法测线性关系。
2.2内标法与外标法比较
通过气相色谱柱DB-1701进行内标法与外标法的定蒸比较,由图2和图3可知,馏酒量两者相关系数R2均达到0.999,中甲均满足检测要求,醇含并且无显著性差异。气相
2.3方法的线性关系、检出限与定量限
对甲醇标准溶液进行适当稀释,根据质量浓度(mg/L)与峰面积关系绘制校准曲线。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别以3倍和10倍信噪比计算得出。从表1可以看出,甲醇内标法与外标法定量在20~1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限与定量限均能够满足GB2757—2012中甲醇的限量检测要求。
2.4方法的精密度与准确度
取3个样品和1个质控样品,每个样品用内标法和外标法检测6次,其结果和δRSD值见表2。3个样品和1个质控样品气相色谱见图4。分析表2和表3数据可以看出,同一样品无论是内标法还是外标法,精密度及相对标准偏差(δRSD)均能满足检测要求,但同时也发现,同一样品用内标法与外标法检测的数值有一定偏差,且外标法数值更大,对照质控样品甲醇质量浓度为474mg/mL,内标法回收率为90.2%,外标法回收率为95.5%。在此次试验中,外标法略优于内标法。
2.52种方法的结果比较
内标法是色谱分析中一种较为准确的定量分析方法,但必须准确称取样品和内标物质量,否则会影响试验结果,适用于分析样品量较少且进样重复性较差的情况。对于配有自动进样器的气相色谱仪,且以做好日常维护保养情况下,已经具有良好的进样重复性,用内标法检测甲醇含量,没有特别的优势,反而会因每个样品加入0.10mL叔戊醇内标造成误差。此次试验过程充分说明了这一问题,在实验室仪器设备良好、操作人员熟练情况下,外标法从实验的简便程度到准确度上均优于内标法。
3结论
此次试验比较了2种色谱柱DB-WAX和DB-1701以及内标法和外标法在甲醇检测中的差异。结果表明:一方面,2种色谱柱的校准曲线相关系数R2均达到0.999,均满足检验要求,但在合适分析条件下,DB-1701色谱峰峰形更好,半峰宽更窄,在检测中更利于定量分析;另一方面,在比较内标法与外标法后发现,在气相色谱仪运行状态良好、配备自动进样器、操作人员熟练等情况下,外标法无论从试验的简便程度还是准确度上均优于内标法。此次试验为检测机构日常检测及酒类企业提供参考,在不具备国标仪器及材料条件下,也可以对甲醇含量准确定量分析。
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